Preparazzjoni ta' ossidi ultrafini tad-dinja rari

Tħejjija ta'ossidi ultrafini tad-dinja rari

Komposti ultrafini tad-dinja rari għandhom firxa usa' ta' użi meta mqabbla ma' komposti tad-dinja rari b'daqsijiet ġenerali ta' partiċelli, u bħalissa hemm aktar riċerka dwarhom. Il-metodi ta' preparazzjoni huma maqsuma f'metodu ta' fażi solida, metodu ta' fażi likwida, u metodu ta' fażi gassuża skont l-istat ta' aggregazzjoni tas-sustanza. Fil-preżent, il-metodu tal-fażi likwida jintuża ħafna fil-laboratorji u fl-industrija biex jipprepara trab ultrafin ta' komposti tad-dinja rari. Jinkludi prinċipalment metodu ta' preċipitazzjoni, metodu sol gel, metodu idrotermali, metodu template, metodu ta' mikroemulsjoni u metodu ta' idroliżi alkidika, li fosthom il-metodu ta' preċipitazzjoni huwa l-aktar adattat għall-produzzjoni industrijali.

Il-metodu ta' preċipitazzjoni huwa li żżid il-preċipitant mas-soluzzjoni tal-melħ tal-metall għall-preċipitazzjoni, u mbagħad iffiltra, taħsel, tnixxef u tiddekomponi bis-sħana biex tikseb prodotti tat-trab. Jinkludi metodu ta' preċipitazzjoni diretta, metodu ta' preċipitazzjoni uniformi u metodu ta' kopreċipitazzjoni. Fil-metodu ta' preċipitazzjoni ordinarju, ossidi tad-dinja rari u melħ tad-dinja rari li fihom radikali tal-aċidu volatili jistgħu jinkisbu billi jinħaraq il-preċipitat, b'daqs ta' partiċelli ta' 3-5 μm. L-erja tal-wiċċ speċifika hija inqas minn 10 ㎡/g u m'għandhiex proprjetajiet fiżiċi u kimiċi speċjali. Il-metodu ta' preċipitazzjoni tal-karbonat tal-ammonju u l-metodu ta' preċipitazzjoni tal-aċidu ossaliku bħalissa huma l-aktar metodi użati komunement għall-produzzjoni ta' trab tal-ossidu ordinarju, u sakemm il-kundizzjonijiet tal-proċess tal-metodu ta' preċipitazzjoni jinbidlu, jistgħu jintużaw biex jippreparaw trab ultrafin tal-ossidu tad-dinja rari.

Ir-riċerka wriet li l-fatturi ewlenin li jaffettwaw id-daqs tal-partiċelli u l-morfoloġija tat-trab ultrafin tad-dinja rari fil-metodu ta' preċipitazzjoni tal-bikarbonat tal-ammonju jinkludu l-konċentrazzjoni tad-dinja rari fis-soluzzjoni, it-temperatura tal-preċipitazzjoni, il-konċentrazzjoni tal-aġent tal-preċipitazzjoni, eċċ. Il-konċentrazzjoni tad-dinja rari fis-soluzzjoni hija ċ-ċavetta għall-formazzjoni ta' trab ultrafin imxerred b'mod uniformi. Pereżempju, fl-esperiment ta' Y3+preċipitazzjoni biex tipprepara Y2O3, meta l-konċentrazzjoni tal-massa tad-dinja rari hija 20~30g/L (ikkalkulata minn Y2O3), il-proċess ta' preċipitazzjoni huwa bla xkiel, u t-trab ultrafin tal-ossidu tal-ittriju miksub mill-preċipitazzjoni tal-karbonat permezz tat-tnixxif u l-ħruq huwa żgħir, uniformi, u d-Dispersità hija tajba.

Fir-reazzjonijiet kimiċi, it-temperatura hija fattur deċiżiv. Fl-esperimenti ta' hawn fuq, meta t-temperatura tkun 60-70 ℃, il-preċipitazzjoni tkun bil-mod, il-filtrazzjoni tkun mgħaġġla, il-partiċelli jkunu maħlula u uniformi, u jkunu bażikament sferiċi; Meta t-temperatura tar-reazzjoni tkun taħt il-50 ℃, il-preċipitazzjoni tifforma aktar malajr, b'aktar qmuħ u daqsijiet ta' partiċelli iżgħar. Matul ir-reazzjoni, l-ammont ta' CO2 u NH3 li jiffjorixxu jkun inqas, u l-preċipitazzjoni tkun f'forma twaħħal, li mhix adattata għall-filtrazzjoni u l-ħasil. Wara li jinħaraq f'ossidu tal-ittriju, xorta jkun hemm sustanzi blokkati li jagglomeraw serjament u jkollhom daqsijiet ta' partiċelli akbar. Il-konċentrazzjoni tal-bikarbonat tal-ammonju taffettwa wkoll id-daqs tal-partiċelli tal-ossidu tal-ittriju. Meta l-konċentrazzjoni tal-bikarbonat tal-ammonju tkun inqas minn 1mol/L, id-daqs tal-partiċelli tal-ossidu tal-ittriju miksub ikun żgħir u uniformi; Meta l-konċentrazzjoni tal-bikarbonat tal-ammonju taqbeż 1mol/L, isseħħ preċipitazzjoni lokali, li tikkawża agglomerazzjoni u partiċelli akbar. Taħt kundizzjonijiet xierqa, jista' jinkiseb daqs ta' partiċelli ta' 0.01-0.5 μ M trab ultrafin tal-ossidu tal-ittriju.

Fil-metodu ta' preċipitazzjoni tal-ossalat, is-soluzzjoni tal-aċidu ossaliku tiżdied qatra qatra waqt li tiżdied l-ammonja biex jiġi żgurat valur ta' pH kostanti matul il-proċess ta' reazzjoni, li jirriżulta f'daqs ta' partiċelli inqas minn 1 μM ta' trab tal-ossidu tal-ittriju. L-ewwel, preċipita s-soluzzjoni tan-nitrat tal-ittriju bl-ilma tal-ammonja biex tikseb kollojde tal-idrossidu tal-ittriju, u mbagħad ikkonvertiha b'soluzzjoni ta' aċidu ossaliku biex tikseb daqs ta' partiċelli inqas minn 1 μ trab Y2O3 ta' m. Żid EDTA ma' soluzzjoni Y3+ ta' nitrat tal-ittriju b'konċentrazzjoni ta' 0.25-0.5mol/L, aġġusta l-pH għal 9 bl-ilma tal-ammonja, żid l-ossalat tal-ammonja, u qatra soluzzjoni ta' 3mol/L HNO3 b'rata ta' 1-8mL/min f'50 ℃ sakemm il-preċipitazzjoni tkun kompluta f'pH=2. Jista' jinkiseb trab tal-ossidu tal-ittriju b'daqs ta' partiċelli ta' 40-100nm.

Matul il-proċess ta' tħejjijaossidi ultrafini tad-dinja rariBil-metodu ta' preċipitazzjoni, gradi differenti ta' agglomerazzjoni huma suxxettibbli li jseħħu. Għalhekk, matul il-proċess ta' preparazzjoni, huwa meħtieġ li l-kundizzjonijiet tas-sintesi jiġu kkontrollati b'mod strett, billi jiġi aġġustat il-valur tal-pH, jintużaw preċipitanti differenti, jiżdiedu dispersanti, u metodi oħra biex il-prodotti intermedji jiġu mxerrda kompletament. Imbagħad, jintgħażlu metodi ta' tnixxif xierqa, u fl-aħħar, jinkisbu trabijiet ultrafini ta' komposti tad-dinja rari mxerrda sew permezz tal-kalċinazzjoni.