Preparazzjoni taossidi tad-dinja rari ultrafini
Il-komposti tad-dinja rari ultrafini għandhom firxa usa 'ta' użi meta mqabbla ma 'komposti tad-dinja rari b'daqsijiet ġenerali tal-partiċelli, u bħalissa hemm aktar riċerka dwarhom. Il-metodi ta 'preparazzjoni huma maqsuma f'metodu ta' fażi solida, metodu ta 'fażi likwida u metodu ta' fażi tal-gass skond l-istat ta 'aggregazzjoni tas-sustanza. Fil-preżent, il-metodu tal-fażi likwida jintuża ħafna fil-laboratorji u l-industrija biex jipprepara trabijiet ultrafini ta 'komposti ta' art rari. Prinċipalment jinkludi metodu ta 'preċipitazzjoni, metodu ta' ġel sol, metodu idrotermali, metodu ta 'mudell, metodu ta' mikroemulsjoni u metodu ta 'idroliżi alkidi, fosthom il-metodu ta' preċipitazzjoni huwa l-aktar adattat għall-produzzjoni industrijali.
Il-metodu ta 'preċipitazzjoni huwa li żżid il-preċipitant mas-soluzzjoni tal-melħ tal-metall għall-preċipitazzjoni, u mbagħad iffiltra, aħsel, nixxef u tiddikomponi bis-sħana biex tikseb prodotti tat-trab. Jinkludi metodu ta 'preċipitazzjoni diretta, metodu ta' preċipitazzjoni uniformi u metodu ta 'kopreċipitazzjoni. Fil-metodu ta 'preċipitazzjoni ordinarja, ossidi ta' l-art rari u melħ ta 'art rari li fihom radikali ta' l-aċidu volatili jistgħu jinkisbu billi jinħaraq il-preċipitat, b'daqs ta 'partiċelli ta' 3-5 μ m. L-erja tal-wiċċ speċifika hija inqas minn 10 ㎡/g u ma tippossjedix proprjetajiet fiżiċi u kimiċi speċjali. Il-metodu ta 'preċipitazzjoni tal-karbonat ta' l-ammonju u l-metodu ta 'preċipitazzjoni ta' l-aċidu ossaliku bħalissa huma l-metodi l-aktar komunement użati għall-produzzjoni ta 'trab ta' ossidu ordinarju, u sakemm il-kundizzjonijiet tal-proċess tal-metodu ta 'preċipitazzjoni jinbidlu, jistgħu jintużaw biex jippreparaw trabijiet ta' ossidu ta 'art rari ultrafini.
Ir-riċerka wriet li l-fatturi ewlenin li jaffettwaw id-daqs tal-partiċelli u l-morfoloġija ta 'trabijiet ultrafini ta' l-art rari fil-metodu ta 'preċipitazzjoni tal-bikarbonat ta' l-ammonju jinkludu l-konċentrazzjoni ta 'art rari fis-soluzzjoni, temperatura ta' preċipitazzjoni, konċentrazzjoni ta 'aġent ta' preċipitazzjoni, eċċ. Il-konċentrazzjoni ta 'art rari fil- soluzzjoni hija ċ-ċavetta biex tifforma trabijiet ultrafini mxerrda b'mod uniformi. Pereżempju, fl-esperiment ta 'Y3 + preċipitazzjoni biex tipprepara Y2O3, meta l-konċentrazzjoni tal-massa ta' art rari hija 20 ~ 30g / L (ikkalkulata minn Y2O3), il-proċess ta 'preċipitazzjoni huwa bla xkiel, u t-trab ultrafin tal-ossidu tal-ittriju miksub minn preċipitazzjoni tal-karbonat minn it-tnixxif u l-ħruq huwa żgħir, uniformi, u Dispersity hija tajba.
Fir-reazzjonijiet kimiċi, it-temperatura hija fattur deċiżiv. Fl-esperimenti ta 'hawn fuq, meta t-temperatura tkun 60-70 ℃, il-preċipitazzjoni hija bil-mod, il-filtrazzjoni hija mgħaġġla, il-partiċelli huma maħlula u uniformi, u huma bażikament sferiċi; Meta t-temperatura ta 'reazzjoni tkun taħt il-50 ℃, il-preċipitazzjoni tifforma aktar malajr, b'aktar ħbub u daqsijiet ta' partiċelli iżgħar. Matul ir-reazzjoni, l-ammont ta 'overflows ta' CO2 u NH3 huwa inqas, u l-preċipitazzjoni hija f'forma li twaħħal, li mhix adattata għall-filtrazzjoni u l-ħasil. Wara li jinħaraq f'ossidu tal-ittriju, għad hemm sustanzi imblokka li jgħaqqdu serjament u għandhom daqsijiet ta 'partiċelli akbar. Il-konċentrazzjoni tal-bikarbonat tal-ammonju taffettwa wkoll id-daqs tal-partiċelli tal-ossidu tal-ittriju. Meta l-konċentrazzjoni tal-bikarbonat tal-ammonju tkun inqas minn 1mol/L, id-daqs tal-partiċelli tal-ossidu tal-ittriju miksub huwa żgħir u uniformi; Meta l-konċentrazzjoni tal-bikarbonat tal-ammonju taqbeż 1mol/L, se sseħħ preċipitazzjoni lokali, li tikkawża agglomerazzjoni u partiċelli akbar. Taħt kundizzjonijiet xierqa, jista 'jinkiseb daqs tal-partiċelli ta' 0.01-0.5 μ M trab tal-ossidu tal-ittriju ultrafin.
Fil-metodu ta 'preċipitazzjoni ta' ossalat, is-soluzzjoni ta 'aċidu ossaliku hija miżjuda qatra filwaqt li l-ammonja hija miżjuda biex jiġi żgurat valur kostanti tal-pH matul il-proċess ta' reazzjoni, li jirriżulta f'daqs tal-partiċelli ta 'inqas minn 1 μ M ta' trab tal-ossidu tal-ittriju. L-ewwel, ippreċipita soluzzjoni ta 'nitrat tal-ittriju bl-ilma tal-ammonja biex tikseb kollojde tal-idrossidu tal-ittriju, u mbagħad ikkonverti b'soluzzjoni ta' aċidu ossaliku biex tikseb daqs ta 'partiċelli inqas minn 1 μ Y2O3 trab ta' m. Żid EDTA ma 'Y3 + soluzzjoni ta' nitrat tal-ittriju b'konċentrazzjoni ta '0.25-0.5mol/L, aġġusta l-pH għal 9 bl-ilma tal-ammonja, żid ammonju ossalat, u dripp soluzzjoni ta' 3mol/L HNO3 b'rata ta '1-8mL/ min f'50 ℃ sakemm il-preċipitazzjoni tkun kompluta f'pH=2. Trab tal-ossidu tal-ittriju b'daqs ta 'partiċelli ta' 40-100nm jista 'jinkiseb.
Matul il-proċess tat-tħejjijaossidi tad-dinja rari ultrafinibil-metodu ta 'preċipitazzjoni, gradi differenti ta' agglomerazzjoni huma suxxettibbli li jseħħu. Għalhekk, matul il-proċess ta 'preparazzjoni, huwa meħtieġ li jiġu kkontrollati b'mod strett il-kundizzjonijiet ta' sinteżi, billi jiġi aġġustat il-valur tal-pH, bl-użu ta 'preċipitanti differenti, iż-żieda ta' dispersanti, u metodi oħra biex ixerrdu bis-sħiħ il-prodotti intermedji. Imbagħad, jintgħażlu metodi ta 'tnixxif xierqa, u finalment, trabijiet ultrafini ta' komposti ta 'art rari mxerrda sew jinkisbu permezz tal-kalċinazzjoni.
Ħin tal-post: Apr-21-2023